SPE Connector

On-Line koppeling SPE-kolom

De SPE-CONNECTOR een houder voor SPE-kolommen van 1 ml en is UNIVERSEEL toepasbaar. In een HPLC set-up wordt de kolom vervangen door een SPE-CONNECTOR met daarin een SPE-kolom. Detectie is bij voorkeur massaspectrometrisch; de gevoeligheid is erg hoog en er kunnen meerdere Analytes tegelijkertijd gemeten worden (componenten-mix). Bij UV-detectie gaat de voorkeur uit naar “Single Analyte” injecties.

De te meten analytes kunnen nu op de SPE-sorbent (1ml -100 mg) gebracht worden. Met een snelle gradient-elutie (5 min) kan direct bepaald worden of een SORBENT geschikt is voor verdere methode-ontwikkeling bij deze eluens-samenstelling. Figuur 2 geeft een voorbeeld van het adsorptiegedag van een 4 componenten-mix op een SPE SORBENT (MS-detectie). Hieruit kan 1. geconcludeerd worden dat alle 4 componenten op dit sorbent ADSORBEREN in een zure mobiele fase. 2. Alle componenten DESORBEREN bij toenemend percentage modifier (methanol).

Vervolgens wordt het elutiegedrag van de componenten bepaald door isocratische elutie bij verschillende modifier-percentages. Stapsgewijs wordt de eluens-samenstelling veranderd en de componenten-mix geïnjecteerd. Figuur 3 geeft het adsorptiegedrag van de componenten weer bij 40% methanol. Hieruit kan geconcludeerd worden dat bij deze samenstelling van de mobiele fase Pseudo-ephedrine desorbeert in een volume van 0.5 ml en Metoprolol in een volume van 1 ml. Amitriptyline is pas na 10 minuten volledig gedesorbeerd; Als klein-volume was-stap zou deze eluens-samenstelling geschikt kunnen zijn in een Amitriptyline CLEAN-UP. Het proces van stapsgewijze isocratische elutie is bovendien eenvoudig te AUTOMATISEREN door injectie van de componenten met aflopend % modifier (100 % B, 90, 80, 70, etc).

Conclusie

De SPE-CONNECTOR is uiterst behulpzaam bij de methode-ontwikkeling van SOLID PHASE EXTRACTIE. Het geeft inzicht in de toepasbaarheid van een SORBENT voor een SAMPLE CLEAN-UP en de samenstelling van de vloeistof die volledige ADSORPTIE geeft (was-vloeistof). Voor het DESORBEREN van de componenten is zowel vloeistofsamenstelling als volume eenvoudig te bepalen. Bovendien is de procedure eenvoudig te AUTOMATISEREN.

Meer info?: vraag naar Ed Hop, LC specialist bij SD

Joomla Templates: by JoomlaShack